科研产出
GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较
《云南农业大学学报(自然科学) 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。
关键词： 苦荞茶 固相小柱萃取 凝胶渗透法 分散固相萃取 GC-ECD 农药残留
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凝胶渗透色谱-分散固相萃取-气相色谱法测定大豆中的多种除草剂
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱法(GC-ECD)联用技术测定大豆中5种常用除草剂(氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L;检出限为0.006~0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%~117.2%;RSD(n=6)为2.2%~9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。
关键词： 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 GC-ECD 大豆 除草剂
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气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量
《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药 生姜
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GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2011
摘要：建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD(n=5)为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。
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GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留
《化学研究与应用 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定。农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990)。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,回收率为73%～126%,RSD(n=3)为4.3%～14%。方法适用于豇豆中多种农药残留的测定要求。
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气相色谱-串联质谱分析芹菜中26种农药残留
《化学研究与应用 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100～0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9940),检出限(3S/N)为0.10～7.0μg/kg,当添加量在0.0500～0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0～119%,相对标准偏差为4.2～14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。
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